水熱合成反應(yīng)釜采用型號為316L的不銹鋼加工而成。釜體與釜蓋密封采用耐用、可靠的線密封結(jié)構(gòu),內(nèi)套為聚四氟乙烯材料加工制成,密封效果長期穩(wěn)定無泄漏。釜蓋采用螺旋緊固結(jié)構(gòu)設(shè)置、并輔以釜體定位裝置,以利合成釜的開啟與密閉。本水熱合成釜采用外加熱方式,以縮小體積,并有利多反應(yīng)釜處于同一反應(yīng)操作溫度(如將多個反應(yīng)釜置于烘箱中加熱)。
水熱合成反應(yīng)釜的操作方法:
將反應(yīng)物系指與釜體內(nèi),并保證加料系數(shù)小于0.8。當(dāng)反應(yīng)物系有腐蝕性時要將其置于四氟襯套內(nèi),方可保證釜體不受腐蝕。
將合成釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度(小于規(guī)定的安全使用溫度)。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時,也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。
每次反應(yīng)釜使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。
釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
水熱合成反應(yīng)釜的使用注意事項:
1.運用前:四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒炚埱?浸泡一段時間,可將四氟內(nèi)杯外表的附著物清洗潔凈;檢查。
2.運用中:將溶劑和樣品參加四氟內(nèi)杯中,并保證加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即便壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內(nèi)杯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,普通不用用鋼棒助力擰緊,普通男同志手?jǐn)Q力氣曾經(jīng)足夠;將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當(dāng)溫度到達(dá)100℃時,堅持一小時,再升溫到所需溫度,堅持兩小時。加熱溫度較高不能超越220℃;
備注:依據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo),肯定不同的加熱溫度及加熱方式。
3.運用后:反應(yīng)完畢后,不可立刻把水熱釜擰開,要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反贏物系種溶劑沸點后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋翻開。冷卻后外罐能夠很輕松翻開,假如打不開,用鋼棒助力翻開。實驗完畢要及時將其清洗潔凈,以免銹蝕水熱合成反應(yīng)釜。釜體、釜蓋線密封處要格外留意清洗潔凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。